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| 現(xiàn)在的位置：首頁>> 新聞中心 >> 二氯乙烷物料配比對反應(yīng)的影響 |
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由表2可知，在此二氯乙烷原料配比條件下，反應(yīng)最適的堿為DBU,DIPEA和DABCO這三種有機堿，反應(yīng)時間為6h，二氯乙烷收率>89%。選用無機鹽K2C03時，反應(yīng)時間達(dá)到30h，二氯乙烷收率只有35.5%;選用無機堿KOH，反應(yīng)時間仍需24h，二氯乙烷收率達(dá)到53.1%，相比于K2C03，有明顯提升，但仍和有機堿DBU等有明顯差異。造成這一結(jié)果的原因是由于K2C0:堿性弱，使苯酚更難形成活性更強的苯氧基負(fù)離子，同時縛酸效果較差，因此反應(yīng)時間更長，二氯乙烷收率更低。KOH的堿性強于K2C03，但對比有機堿，無機堿在體系中的溶解性更差，兩相反應(yīng)限制了轉(zhuǎn)化的速度和比例。
在反應(yīng)溫度為130℃，堿為DBU式的條件下，考察了投料比n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)對反應(yīng)的影響(表3)。分別選擇了不同1,2-二氯乙烷比例和DBU比例，共4組實驗，每組平行3次，取所得數(shù)據(jù)平均值，監(jiān)控反應(yīng)時間和二氯乙烷收率。
由表3可知，在DBU為堿，溫度為130℃時，反應(yīng)最適的原料配比為n(苯酚):n(1,2一二氯乙烷):n(DBU)=1:2:1，反應(yīng)時間為6h，二氯乙烷收率>89%。當(dāng)減少1,2一二氯乙烷的比例時，由于反應(yīng)原料濃度降低，反應(yīng)時間增長至lOh，同時原料的減少使反應(yīng)平衡移動受限，二氯乙烷收率也降低到80.9%。而增加1,2一二氯乙烷比例，反應(yīng)時間無明顯減少，二氯乙烷收率也未增加，同時在中間體提純時需要蒸出過量的1,2一二氯乙烷，所以選定n(1,2一二氯乙烷):n(苯酚)=2:1為最優(yōu)比例;而當(dāng)增加DBU的用量時，反應(yīng)時間略有減少，但二氯乙烷收率未提高，考慮到原料成本和后處理難度，選定n(DBU):n(苯酚)=1:1為最優(yōu)比例。m.gxp168.com
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