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<二氯丙烷裂解溫度確定>

　　 二氯丙烷氣相色譜分析在Agilent7890A氣相色譜儀上完成。色譜柱為HP-PLOT-Q(30mx0.32mmx20.,m)，二氯丙烷色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫1min，然后以10℃/min升至150℃，保持1min,再以20℃/min升至250℃，保持5min;進樣口溫度110℃，分流進樣(分流比2:1)，高純氦為載氣，柱流速1.0mL/min,FID檢測器。化合物的定性依據GBW04480標氣出峰的保留時間并經文獻對比確定。碳同位素測定在連接Agilent7890A氣相色譜儀的熱電同位素比值質譜儀上完成。色譜程序升溫條件:始溫40℃，恒溫19min，然后以10℃/min升至150℃,保持1min，再以20℃/min升至250℃保持5min;高純氦為載氣，柱流速2.0mL/min，分流進樣(分流比巧:1)。經色譜分離后的二氯丙烷首先進入CARBOLITEEUROTHERM裂解爐，分別在實驗設定溫度下進行裂解，裂解產物一部分進入氣相色譜檢測裂解產物組成，另一部分進入同位素質譜氧化爐(溫度960℃)被轉化為COZ，測定裂解產物分子碳同位素組成。采用VPDB標準，每個樣品至少獲得2次平行測試，標準偏差一般小于10.2%。每天進行9組校準氣測試，同時用標準氣體G監控儀器的穩定性和分析精度。
二氯丙烷裂解溫度的確定需要綜合考慮二氯丙烷裂解轉化率和儀器響應兩方面因素，即既要滿足在選定的裂解溫度下盡量不發生二次裂解，又要有足夠量的裂解碎片來滿足GC-IRMS檢測的需求。實驗方案中確定為850℃，在此溫度下二氯丙烷摩爾轉化率約為30%，可忽略碳交換，裂解碎片生成量較大且8"C標準偏差小于0.5%0的實驗過程確定為800-840℃，此溫度范圍內二氯丙烷摩爾轉化率約為35%一65%，裂解碎片生成量既滿足IRMS檢測要求且二次裂解反應程度較低。因此，二氯丙烷裂解溫度在很大程度上依賴于不同實驗室已有設備的特性。本研究通過標準天然氣樣品G在620900℃溫度區間內，以間隔20℃獲得的二氯丙烷摩爾轉化率，確定本系統的最佳裂解溫度為780-820℃對二氯丙烷裂解碎片的生成和二氯丙烷。m.gxp168.com

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