| 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，本文提供一種1,2一二氯乙烷熱敏增感劑的合成方法，其工藝設(shè)計更為合理、操作簡單、產(chǎn)品收率、純度高，色度純，副產(chǎn)少。核磁共振光譜儀:1HNMR(400MHz):VarianINOVA-400MHz,TMS為內(nèi)標(biāo)(0x10-);氣相色譜儀:Agilent6890-N。色譜檢測條件:色譜柱，DB624,30mX0.32mmX1.80mm。進樣溫度，250℃;氫火焰檢測器溫度，250℃;汽化室溫度，190℃。二氯乙烷樣品保留時間，tn=11.8min液相色譜儀:Agilent1720HPLC。色譜檢測條件:色譜柱，Diol。流動相，n(正己烷):n(異丙醇)=90:10;流速，0.6mLmin-;波長，幾=220nm。二氯乙烷樣品保留時間，tn=2.6min1.3合成在1000mL的三口瓶中，加人苯酚100g，升溫熔化，再加人1,2一二氯乙烷420g，升溫到回流，將1,8一二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一7一烯(DBU)161g,1h內(nèi)緩慢滴畢，再保溫反應(yīng)3h，氣相檢測苯酚反應(yīng)完全，反應(yīng)產(chǎn)物為2-氯苯乙醚;將二氯乙烷減壓蒸餾掉，補加DBU161g，升溫到1300C，滴加苯酚100g，跟蹤檢測2-氯苯乙醚反應(yīng)完全，停止滴加苯酚，降溫到100℃加水100g，攪拌1h，放掉水相，有機相再加水100g，攪拌1h，緩慢降溫，有固體析出，過濾，濾餅用乙醇重結(jié)晶得到408g自色晶體，收率89.82%,1,2一二氯乙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99%(氣相色譜法)。產(chǎn)品1,2一二氯乙烷的核磁共振的譜系如下:1HNMR(400MHz,CDC13):87.277.33([，4H),6.977.00(m,6H),4.351(s,4H)，這些數(shù)據(jù)說明合成的1,2一二氯乙烷結(jié)構(gòu)的正確性。(反應(yīng)式見圖1)。用等摩爾量的1,4一二氮雜二環(huán)辛烷(DABCO)或N,N一二異丙基乙胺(DIPEA)替代1,8一二氮雜雙環(huán)十一7一烯((DBU)，其他條件不變，可同樣得到收率>89%，純度>99%的產(chǎn)品。m.gxp168.com
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