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淄博市富中化工有限公司 |
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伊經(jīng)理 |
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新聞中心 |
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| 現(xiàn)在的位置：首頁(yè)>> 新聞中心 >> 二氯丙烷的節(jié)單和快速分析方法的可用性 |
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| <二氯丙烷的節(jié)單和快速分析方法的可用性> |
目前NeedlEx已經(jīng)在和其他國(guó)家用于收集和分析甲苯，二甲苯，乙酸乙醋等，只是尚未確動(dòng)NeedlEx是否可以用于1,2-二氯丙烷的收集和分析。在這項(xiàng)研究中，我們調(diào)查了NeedlEx作為1,2-二氯丙烷的節(jié)單和快速分析方法的可用性，并且確認(rèn)了該方法即簡(jiǎn)便又快速地可以分析1,2-二氯丙烷。
通過將液態(tài)溶劑摻入裝有空氣的氣體袋(6 LGL Science, Tedlar bag)中，并充分的將袋中的溶劑汽化，來制備樣氣中的1,2-二氯丙烷蒸氣，并且在分析1,2-二氯丙烷的濃度時(shí)使用了GC-FID。在調(diào)整1,2-二氯丙烷的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，使用的是已知體積的真空采樣瓶((1 L草野科學(xué))。在這過程中，使用微型(制作所MS-10/50)將1,2-二氯丙烷(關(guān)東化學(xué)純度>98.0%)裝入真空采樣瓶中。根據(jù)相對(duì)于體積的揮發(fā)溶劑((1,2-二氯丙烷)理論上的濃度，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度。至于氣體袋中的試樣氣體濃度則是根據(jù)相對(duì)于該標(biāo)準(zhǔn)氣體的GC而積比計(jì)算出來的。
通過拉動(dòng)連接到NeedlEx的魯爾鎖的柱塞，將樣氣吸入NeedlEx(圖3(a))。進(jìn)行采樣后，通過NeedlEx將1.0 mL的氮?dú)馐占街校賹eedlEx插入10秒鐘加熱的GC進(jìn)行口，最后對(duì)收集到NeedlEx里的1,2-二氯丙烷進(jìn)行解吸(113(b), 113(c))。在此之后，將1,2-二氯丙烷與氮?dú)庖黄鹱⑷隚C-FID，以分離和測(cè)定1,2-二氯丙烷(直接注射針解吸方法)。
色譜柱和FID檢測(cè)器溫度分別為100℃和250 ℃(色譜柱;GL Science PEG-1500，氣體色譜儀;島津GC-2014，美國(guó)Agilent GC 7890A)。
我們還針對(duì)富集方法的有效性進(jìn)行了檢測(cè)。富集方法是使用手動(dòng)真空氣體采樣器(光明理化學(xué)工業(yè)AP-20N)在NeedlEx中收集大量的氣體(80 mL)，然后用少量的氣體((1 mL)解吸它(圖4)。相對(duì)于過去一般的傳統(tǒng)方式，在進(jìn)行低濃度測(cè)量時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)富集方法是一種極為簡(jiǎn)單并有效的方法。
上述實(shí)驗(yàn)中所檢測(cè)到的結(jié)果，如NeedlEx的色譜圖中顯示的1,2-二氯丙烷的峰(圖5)。經(jīng)過比較，NeedlEx的色譜圖(ICI s(b>)與沒有NeedlEx的氣密上的結(jié)果(Ixl 5(a)相同。1,2-二氯丙烷的出峰時(shí)間約為1 min峰形良好。
表1顯示了在有和沒有NeedlEx的GC-FID峰而積的數(shù)據(jù)比較結(jié)果。1,2-二氯丙烷的濃度為1983 mg/m3,進(jìn)樣量為1 mL。相比之下，NeedlEx的峰而積略高。這種現(xiàn)象，在熱脫附方法的情況下是經(jīng)常被觀察到常有現(xiàn)象。如果將NeedlEx用于標(biāo)準(zhǔn)系列，這差異基本就不影響測(cè)量。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，則滿足分析要求。m.gxp168.com
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