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<1,2一二氯乙烷中雜質測定標準曲線對照>

　　外購標準曲線的制作將以1,2一二氯乙烷為溶劑配制的3個級別的外購標準品(100 mg/kg,500 mg/kg,2 000 mg/kg)以上述色譜條件進樣，將3個濃度級別的數據擬合成標準曲線，由標準曲線校正表可知1,2一二氯乙烷中氯乙烯、1,1一二氯乙烷、三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2一三氯乙烷、四氯乙烯7種雜質組分線性回歸系數均不能滿足0.999以上，為了排查出上述曲線各組分線性系數不能滿足方法要求的原因，于是利用現有上述雜質的純物質去驗證外購標準曲線的準確性。自配單點標準驗證外購曲線找到實驗室中現有的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯,1,1,2三氯乙烷6種分析純試劑，以HPLC甲醇做溶劑配制成符合曲線要求的濃度進行曲線驗證;但未確保甲醇中沒有上述物質干擾，可能會造成組分回收率偏低，溶劑甲醇以標準同樣的色譜條件進樣分析，進樣后色譜圖表明溶劑甲醇出峰時間為2.134 min，而上述驗證組分出峰時間最早的1,1一二氯乙烷出峰時間5.617 min，則證明使用甲醇溶劑配制上述5種組分進行曲線驗證是可行的。分別稱取一定質量的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、苯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷于容量瓶中甲醇定容，配制成50 mg/kg左右的單點進行外購曲線的驗證，各組分的回收率雖符合80%一120%要求，但均偏低，推測外購標準配制使用的1,2一二氯乙烷溶劑中可能存在上述組分的本底，造成上述各組分的校正因子偏小，實際樣品含量偏低，進而回收率偏低。
為證實外購標準配制廠家使用的1,2一二氯乙烷試劑中確實存在上述組分本底，特對實驗室現有的不同廠家1,2一二氯乙烷分析純試劑進行氣相色譜分析，結果證明阿拉丁及國藥采購的1,2一二氯乙烷溶劑中均有氯乙烯、氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,1,2一三氯乙烷及四氯乙烯組分，所以推測市面上使用的1,2一二氯乙烷存在上述雜質本底。為避免1,2一二氯乙烷溶劑中存在上述雜質本底，后續采購1,2一二氯乙烷各雜質組分的純試劑，首先對各雜質組分最佳溶劑的選擇進行實驗探索，選擇出合適溶劑后，根據同一類組分或單一組分進行自配標準，消除溶劑本底存在及不穩定組分自聚或相互間反應，提高方法準確性。m.gxp168.com

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