| 為精準(zhǔn)測(cè)出二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)時(shí)的最佳工藝條件，進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)，以得到環(huán)化反應(yīng)的影響因素及最佳工藝條件。二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)工藝單因素考察(1)反應(yīng)溫度二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)，控制溫度為50 ℃, 60 ℃, 70 ℃,80 ℃, 90 ℃，反應(yīng)時(shí)間為240 s摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2,混合堿皂化劑中(NaOH : NH3 H20)為3.5:1，將二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中，加入NaOH后打開(kāi)磁力攪拌器，保持燒瓶中溶液攪拌均勻。對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定，考察不同反應(yīng)溫度條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度。(2)反應(yīng)時(shí)間二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)時(shí)間為120 s, 180 s,240 s, 300 s, 360 s，反應(yīng)溫度為70 ℃摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2,混合堿皂化劑中(NaOH :NH3 H20)為3.5:1，二氯丙烷與混合堿皂化劑發(fā)生環(huán)化反應(yīng)時(shí)，注意精確記錄其反應(yīng)的時(shí)間以及具體的反應(yīng)情況。按2.5.2中的方法，對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)考察不同反應(yīng)時(shí)間條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙醇與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間。(3)反應(yīng)物料摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)物料摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4，反應(yīng)溫度為70 ℃，反應(yīng)時(shí)間為240 s,混合堿皂化劑中(NaOH :NH3 Ha0)為3.5:1。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程要求加熱均勻，及時(shí)記錄反應(yīng)過(guò)程。對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定，考察不同物料比條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)物料比。(4)混合堿皂化劑成分摩爾比(NaOH: NH3}H20)二氯丙烷與混合堿皂化劑環(huán)化反應(yīng)，控制混合堿皂化劑中成分摩爾比(NaOH: NH3 Ha0)為2.0:1; 2.5:1; 3.0:1; 3.5:1;4.0:1,溫度為70 ℃，反應(yīng)時(shí)間為240 s,摩爾比(混合堿皂化劑:DCH)為1.2。按2.5.2中的方法，對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)考察不同反應(yīng)溫度條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定混合堿皂化劑成分(NaOH:NH3 Ha0)最佳摩爾比。m.gxp168.com
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