淄博市富中化工有限公司
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二氯丙烷與NH3Ha0環化反應工藝條件正交實驗結果與分析由表2.9可知，二氯丙烷與NH3Ha0環化反應三個影響因素極差R的關系為RA>Rc>孤，即凡端度>R摩爾比>凡卿桐，所以在對二氯丙烷與NH3Ha0環化反應過程中，反應溫度的影響水平最大。由表2.10中的方差分析可知，反應溫度的顯著水平最為顯著，對二氯丙烷與NH3Ha0環化反應影響最大，反應時間的顯著水平最低，對二氯丙烷與NH3HaO環化反應影響最小。結合正交實驗的結果與方差分析，本實驗最終確定二氯丙烷與NH3HaO環化反應的最佳工藝條件為:反應溫度為60℃，反應時間為360s，反應的物料摩爾比(NH3Ha0DCH)為1.2。二氯丙烷與NH3Ha0環化反應的最佳工藝條件驗證按照二氯丙烷與NH3Ha0環化反應的最佳工藝條件，對三組反應進行驗證實驗，通過對三組實驗的結果進行分析和研究，驗證二氯丙烷與NH3Ha0環化反應的最佳工藝條件的穩定性。由表2.11可知，三組驗證實驗的二氯丙烷平均收率為46.8%，并且該皂化劑NH3Ha0驗證實驗的RSD值低于2%，因此二氯丙烷與NH3Ha0環化反應的最佳工藝條件具有良好的穩定性。不同皂化反應的結垢物質分析實驗中發現，待反應結束冷卻一段時間后，以Ca(OH):作為皂化劑與二氯丙烷環化反應時時，反應器壁出現一層白色結垢物質，分析其成分主要是未反應的Ca(OH):與空氣中的Ha0和CO:發生反應生成的CaC03，以及帶結晶水的CaC12;而以NaOH,NH3Ha0作為皂化劑與二氯丙烷環化反應時后，反應器壁沒有出現結垢物質。對Ca(OH):的皂化反應后，將垢狀物取出并稱量，結果如下。基于圖2.14分析發現，結垢物的質量隨著Ca(OH):消耗量增大而增大，主要因為過量的氫氧化鈣與空氣中的Ha0和CO:發生反應生成了CaCO:難溶物，導致了反應器壁上覆蓋一層垢狀物。此外，垢狀物中還含有少量的帶結晶水的氯化鈣。根據本實驗測得的數據，計算生產1噸二氯丙烷能夠產生3.8kg左右的垢狀物質。因此，實際生產中反應器壁結垢化問題嚴重務必及時清理，定期更換反應設備，加大了生產成本。m.gxp168.com
