| 產(chǎn)物收率計(jì)算根據(jù)二氯丙烷與皂化劑反應(yīng)方程，可求出二氯丙烷理論2理，通過收率片二氯丙烷的實(shí)際質(zhì)量/二氯丙烷的理論質(zhì)量，計(jì)算出二氯丙烷收率。收率在80%以上，可以用于實(shí)際生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)收率的計(jì)算公式如下，式中:Y-二氯丙烷收率C AFT二氯丙烷實(shí)際物質(zhì)的量濃度V-二氯丙烷體積M二氯丙烷-二氯丙烷摩爾質(zhì)量m -二氯丙烷理論質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制。加入二氯甲烷作萃取劑配制成1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mol/L的二氯丙烷溶液搖勻后進(jìn)行氣相色譜分析。根據(jù)氣相色譜圖峰面積可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=4.236E+04x+2.02E+04,RZ=0.9996，圖見2.3。圖2.4中保留時(shí)間為2.29 min的峰為二氯丙烷，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，將峰面積值Y代入其標(biāo)準(zhǔn)曲線y=4.236E+04x+2.02E+04,RZ=0.9996，求得皂化反應(yīng)后二氯丙烷實(shí)際物質(zhì)的量濃度為1.17 mol/L，而二氯丙烷理論物質(zhì)的量濃度2.5mol/L，代入上述收率計(jì)算公式求得二氯丙烷的收率為46. 8為探索二氯丙烷與不同皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳工藝條件，分別對(duì)不同皂化劑(NaOH, Ca(OH)a. NH3 Ha0)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)，以獲得各皂化劑與二氯丙烷反應(yīng)的影響因素和最佳工藝條件。二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)工藝單因素考察(1)反應(yīng)溫度二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)，控制溫度為50 ℃, 60 ℃, 70 ℃, 80 ℃,90 ℃，反應(yīng)時(shí)間為90 s,摩爾比(NaOH:二氯丙烷)為1.2，將二氯丙烷水溶液加入三口燒瓶中，加入NaOH后打開磁力攪拌器，保持燒瓶中溶液攪拌均勻。對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定(測(cè)定方法見上2.5.2，下同)，考察不同反應(yīng)溫度條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度。(2)反應(yīng)時(shí)間二氯丙烷與NaOH環(huán)化反應(yīng)時(shí)，控制反應(yīng)時(shí)間為30 s, 60 s, 90 s, 120s,150 s，反應(yīng)溫度為70 ℃,摩爾比(NaOH:二氯丙烷)為1.2，二氯丙烷與發(fā)生環(huán)化反應(yīng)時(shí)，觀察反應(yīng)的時(shí)間與具體的反應(yīng)情況。對(duì)生成的二氯丙烷收率進(jìn)行測(cè)定，考察不同反應(yīng)時(shí)間條件下所生成的二氯丙烷的收率，即可確定二氯丙烷與皂化劑環(huán)化反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間。m.gxp168.com
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