| 除了無內標物、起始柱溫為60 ℃外，其他檢測條件同內標法。本研究選用內標法分析副產物和精餾實驗二氯丙烷中組分的含量。內標法的關鍵是選擇適宜的內標物，根據待測二氯丙烷中組分的物化性質，本實驗過程中選擇丙酮作為內標物進行定量分析。先以環氧丙烷、丙醛，二氯丙烷等組分和一定量的丙酮配成標準樣，并以氣相色譜測定其組成，得標準樣的氣相色譜圖，如圖2-2,然后，在相同的設備和操作條件下對二氯丙烷進行色譜分析。式中:m;m分別為組分l的質量和二氯丙烷總質量;關、fs分別為組分i和內標物s的質量校正因子f稱為待測組分i對內標物s的質量相對校正因子，可由標準樣的色譜圖計算得到;、A、分別為組分i和標物s的峰面w分別為二氯丙烷中組分i和內標物s的質量含量。
根據標準樣的譜圖和標準樣的配液組成由式(2-5分別計算出環氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等對丙酮的質量相對校正因子f,。再由f‘和實驗二氯丙烷的色譜圖峰面積及試樣中丙酮含量依式(2-5計算出實驗二氯丙烷中環氧丙烷、丙醛和二氯丙烷等的含量。
副產物成分鑒定采用美國Finnigan公司的TRACEGC/MC色質聯機，其色譜工作參數為:40 ℃保持2min，以3 0 ℃ /min速度升到350℃并保持40min。
采用氣相色譜和質譜方法對副產物進行組成與含量分析，結果見表2-3和2-4 0分析結果中的環氧丙烷來自皂化主反應②和③，丙醛則是由皂化副反應①生成，1-氯2丙醇和2-氯丙醇都是由氯醇化主反應②生成，二氯丙烷來自氯醇化副反應①，二氯異丙醚和二氯異丙醚則是由氯醇化副反應②生成。分析得到數據能很好的與環氧丙烷生產的主要反應方程基本吻合，較為可靠，可供實驗和模擬計算使用。m.gxp168.com
|
