淄博市富中化工有限公司
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山東淄博桓臺縣田莊鎮大龐工業園
以地溝油制取生物柴油后的副產物粗二氯丙烷為原料進行粗二氯丙烷的提純。首先加入一定量的農林剩余物(粉碎40目)，并加入甲醇磷酸液酸化后55℃條件下放置24 h。抽濾除去農林剩余物，濾液通過重力分離去除大部分脂肪酸及無機鹽等雜質。二氯丙烷層用減壓蒸餾裝置去除體系的甲醇和水分，最后回收150℃以上餾分。餾分用3%活性炭吸附30 min，過濾后得到提純后二氯丙烷成品。環氧氯丙烷的制備二氯丙烷合成環氧氯丙烷工藝包括氯化和環化2個過程，具體如下:液體二氯丙烷和氣態氯化氫在某一溫度和常壓條件下，由催化劑催化，生成二氯丙烷;然后二氯丙烷在堿性溶液中環化得到環氧氯丙烷產品。其反應過程如圖1所示。研究了冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸對二氯丙烷收率以及反應速率的影響，結果發現己二酸的催化效果最好。本實驗中，以己二酸為催化劑，在裝有磁性攪拌、精餾裝置、溫度計的250 mL三口圓底燒瓶中加入100 g二氯丙烷成品和一定量催化劑，控制HC1氣體流量以200 mL/min經濃硫酸干燥后連續地送入二氯丙烷和催化劑的均勻混合物的液面下，進行鼓泡反應，尾氣用水吸收。通過氣相色譜對產物二氯丙烷、反應物二氯丙烷進行定量分析，反應至二氯丙烷轉化率、二氯丙烷收率不再提高。反應液常溫條件下壓處理30 min脫除殘留HCl。粗產物升溫到125℃維持一0. 005 mPa蒸餾，收集餾分。反應中途采用降溫負壓除水以提高二氯丙烷收率。將上述制備的DCP加熱到一定溫度，在攪拌條件下向DCP中滴加飽和NaOH溶液;采用反應蒸餾方式將生成的ECH快速從反應體系中移出。待無液體餾出后結束反應，得到ECH。將生成的ECH經過旋轉蒸發儀濃縮后進行二次精餾，得到純度較高的ECH。反應時，每隔一段時間從燒瓶中取樣進行氣相色譜分析檢測反應體系中各物質的含量。m.gxp168.com
