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<影響二氯丙烷氯化反應的根本因素>

　　解決途徑以上分析表明影響二氯丙烷氯化反應的根本因素是反應體系中的水。因此根除體系中水就可以根除次氯酸加成副反應，才能保證主反應幾乎定量進行，同時也消除了二氯丙烷氯化時的不安全隱患。具體解決辦法脫水法。如使用加熱真空脫水法或共沸脫水法等，將31%鹽酸帶入系統的水脫除干凈。干燥HC1法。使用干燥無水的HCl氣體進行酸化，以保證沒有水進入反應體系。以上2種方法都是可行的，但實施難易不同。使用干燥無水的HCl氣體酸化法，首先制備HCl氣體，并要進行干燥，對設備要求高，腐蝕性很大，實施難度較大，而加熱真空脫水法簡單易行，易于工業化，所以采用真空脫水法為好。工藝改進前后的工藝方法原工藝方法在反應瓶中，加入1mol二甲基丙烯胺4>，酸化完成后，在2030℃下，通入1.02mol的ClZ，用量濃度為0.1mol/L的高錳酸鉀溶液檢測，以1min不褪色為二氯丙烷氯化終點，得產物3)的水溶液。改進后的工藝方法在反應瓶中，加入1mol的二甲基丙烯胺4>，開動攪拌，在1020℃下，滴加1.02mol的31%鹽酸，至pH12為酸化終點。酸化完成后，一邊加熱一邊抽真空，最終加熱至130℃左右，真空度要達到一0.095MPa將物料中的水基本脫除干凈。，降溫至80℃左右，加入500mL二氯丙烷將中間產物2,溶解完全，并加熱進行共沸脫水，將物料中的殘留水分脫除干凈。在5080℃下，通入1.02mol的ClZ至二氯丙烷氯化終點檢測方法同上)。加水將產物>溶解，靜置分層，回收二二氯丙烷，得產物3)水溶液0.95mol，收率95%用此法制得的產物3)收率高，雜質少，內在質量高，是殺蟲雙合成的優質原料。m.gxp168.com

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