| 主要試劑有環(huán)氧氯丙烷(A.R.)、二氯丙烷(C.P.)、乙二(A.R.)、二乙烯三(A.R.)、三乙烯四(A.R.)、二氯丙烷(C.P.)、丙酮(C.P.)主要儀器有NDJ279旋轉(zhuǎn)式粘度計、UV2754分光光度計、DC2506六聯(lián)攪拌機(jī)、Nicolet20SXFT2IR光譜儀、JEOLFX290QNMR譜儀、ZETASIZER3000HS型粒度和電位測定儀.2.2EPI2DMA的合成和提純反應(yīng)在帶有攪拌及回流冷凝器的四口瓶中進(jìn)行,按計量先向四口瓶中加入二氯丙烷,開動攪拌器,在冰水浴鍋中冷卻,使二氯丙烷降溫到10℃以下;打開回流冷凝器的冷卻水,在攪拌的情況下,用分液漏斗滴加環(huán)氧氯丙烷.因反應(yīng)是強(qiáng)烈放熱的,要嚴(yán)格控制滴加速度,同時加強(qiáng)冷卻,使反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在10～20℃.滴加畢后再加入交聯(lián)劑,整個滴加時間約2h,然后恒溫控制在60～75℃,反應(yīng)5～7h,得到合成的二氯丙烷.上述制備過程的主要化學(xué)反應(yīng)方程式見參考文獻(xiàn).將合成的二氯丙烷用二氯丙烷提純,沉淀物于65℃下真空干燥24h,得到固體二氯丙烷,因為有較強(qiáng)的吸水性,所以二氯丙烷應(yīng)貯存于干燥器中.2.3測試項目及方法在30℃恒溫下,用NDJ279旋轉(zhuǎn)式粘度計測定二氯丙烷的粘度,以此表征聚合物分子量的大小,粘度越大,分子量也越高.EPI2DMA陽離子度的測定見參考文獻(xiàn)(高寶玉等,2005b).紅光譜的測定:將EPI2DMA提純并真空干燥后,二氯丙烷取樣與KBr壓片用Nicolet20SXFT2IR光譜儀測定紅外吸收光譜.透射電鏡觀察:采用JEM2100CXⅡ型透射電鏡,將聚合物的溶液滴到有支網(wǎng)的銅網(wǎng)上,晾干后,放入電鏡內(nèi)觀察、拍照.絮凝脫色效果實驗利用六聯(lián)攪拌機(jī)對模擬染料廢水和實際廢水進(jìn)行絮凝效果實驗.六聯(lián)攪拌機(jī)設(shè)置為120r·min-1下快攪2min,40r·min-1下慢攪15min,靜置30min.完成后,取液面2cm以下清液,利用分光光度計測定脫色率,利用Zeta電位儀測定絮體的Zeta電位。m.gxp168.com |
