| 在1.2色譜質(zhì)譜條件下測(cè)定1.3配制的1,2-二氯丙烷(DCP)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(勸,對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)(力,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。1,2一二氯丙烷(DCP)的質(zhì)量濃度在0.2S.Omg/L的范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性方程為y=5.3x1護(hù)x+2.2x1了,相關(guān)系數(shù):=0.9994。以三倍信噪比結(jié)合二氯丙烷前處理的稀釋倍數(shù)計(jì)算得方法檢出限為Smg/kg精密度與精密度試驗(yàn)選用不含目標(biāo)檢測(cè)物的溶劑型膠粘劑進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn),添加3個(gè)不同濃度水平,每個(gè)水平重復(fù)測(cè)試6次,回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2所列。表2結(jié)果表明,本方法的平均加標(biāo)回收率在90.0%一94.0%之間,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.88%一3.93%之間,說(shuō)明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,能夠滿(mǎn)足定量分析的基本要求。表21,2一二氯丙烷(DCP)的回收率和精密度試驗(yàn)(=6)。 ┌───────┬──────┬──────┬───┬────┐ │化合物│添加濃度│測(cè)定平均值│RSD/%│回收率/%│ ││/(NJ·mL-│/(NJ·mL-│││ ├───────┼──────┼──────┼───┼────┤ │1,2一二氯丙烷│0.5│0.45│3.93│90.0│ │(DCP)├──────┼──────┼───┼────┤ ││1│0.94│3.14│94.0│ │├──────┼──────┼───┼────┤ ││2│1.86│1.88│93.0│ └───────┴──────┴──────┴───┴────┘ 未知二氯丙烷的檢測(cè)根據(jù)本文確定的條件對(duì)選取的10個(gè)溶劑型膠粘劑二氯丙烷進(jìn)行測(cè)試,共有3個(gè)二氯丙烷檢出1,2一二氯丙烷(DCP),檢出含量分別729mg/kg,303mg/kg和600mg/kg。由此可見(jiàn),1,2一二氯丙烷(DCP)在溶劑型膠粘劑中普遍使用,對(duì)生產(chǎn)者和使用者的安全健康潛在較大風(fēng)險(xiǎn),不容忽視。m.gxp168.com
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