| 沸騰造粒千燥技術(shù),近年來在我國化工、輕工、醫(yī)藥和食品等工業(yè)方面逐步得到推廣應(yīng)用.但用于混苯數(shù)酸鉀鹽的干燥還是一項新事物。旅大氯酸鉀廠年產(chǎn)500。噸滌綸工程中關(guān)于混苯叛酸鉀鹽的干燥,是依據(jù)山東新華制藥廠、湖南2348工程指揮部聯(lián)合進(jìn)行混苯竣酸鉀鹽沸騰造粒千燥小型試驗(yàn)的結(jié)果,以及國內(nèi)十余個單位不同物料采用沸騰造粒干燥的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)而設(shè)計的沸騰造粒干燥裝置。 根據(jù)旅大氯酸鉀廠5000噸滌綸工程的需要,并達(dá)到建成后能夠順利試車投產(chǎn),我所于一九七四年三月開展了混苯叛酸鉀鹽沸騰造粒干燥中型試驗(yàn)工作。 項目確定后,在所黨總支和室黨支部的領(lǐng)導(dǎo)下,在駐所工宣隊的熱情幫助下,我們組成了由旅大合纖所和旅大氯酸鉀廠的工人、干部和技術(shù)人員共同參加的三結(jié)合試驗(yàn)小組,在批林批孔的大好形勢下,于一九七四年九月初相繼奔赴試驗(yàn)地點(diǎn)一化工廠,進(jìn)行廠所結(jié)合開展試驗(yàn)工作。在化工廠領(lǐng)導(dǎo)和工人師傅的熱情接待和大力支持下,參加試驗(yàn)的全體同志,以毛主席的光輝著作為武器,以批林批孔為動力,高舉 “鞍鋼憲法”的偉大紅旗,在試驗(yàn)工作中,大家團(tuán)結(jié)一致,發(fā)揚(yáng)了敢想敢干和連續(xù)作戰(zhàn)的革命精神,不混苯中微量砷含量的測定劉渭萍任雪冬趙延華張素艷（遼寧省分析測試研究中心沈陽１００１５）摘要討論了混苯試樣的消解前處理過程，提出了消解時間短、反應(yīng)溫和、重現(xiàn)性好的前處理方法。采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷含量，并與原子吸收法和砷斑法進(jìn)行對照，證明方法可靠。砷含量的平均值為（１３４±００８）×１０－６，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為５９７％，平均回收率為（９３０±３０）％。該法最低檢測限為０５μｇ，測定的線性范圍為０～２５μｇ。關(guān)鍵詞：分光光度法，砷，混苯，酸消解。砷含量的測定有多種方法，但對于混苯這種揮發(fā)性有機(jī)物中砷含量測定而言，其難度在于如何選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ苊庠谇疤幚頃r混苯中砷的損失，造成誤差。本文先后采用多種方法處理混苯樣品，其中采用文獻(xiàn)的前處理方法時，樣品易碳化變黑，無法供后面的實(shí)驗(yàn)使用；選用文獻(xiàn)中介紹的方法處理時，測定的混苯中砷的含量重現(xiàn)性不理想、可靠性差。經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)和理論分析，最后選用了硫酸（５＋２）－硝酸－高氯酸消解，再用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷含量。這種方法的測定結(jié)果與原子吸收法和砷。m.gxp168.com |
