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<空氣中二氯丙烷含量檢測材料與方法>

　　   1.儀器:(l)活性炭管:溶劑解吸型,內裝10rn歲50mg活性炭。(2)空氣采樣器:流量范圍。一50耐皿n,0.1一1.5IJ而n。(3)氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;(4)色譜柱:柱長3m、內徑2~、不銹鋼柱;FAP:6201紅色擔體=10:10;柱溫80℃;汽化室溫度140℃;檢測室溫度150℃;載氣(氮氣)50耐而n。(5)溶劑解吸瓶sd。(6)微量注射器:10。
    2.試劑:二硫化碳:色譜鑒定無干擾色譜峰。1,2一二氯丙烷、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷均為色譜純。l,2一二氯丙烷標準溶液:于10耐容量瓶中,加人少量解吸液,準確稱量后加人一定量1,2一二氯丙烷,再準確稱量,加解吸液至刻度;由2次稱量之差計算溶液濃度,為標準貯備液。用前以解吸液稀釋成4.0州耐1,2一二氯丙烷標準溶液。
    3.采樣:按照(GBz159~2(X片)工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范進行。短時間采樣:在采樣點打開活性炭管兩端,以20耐而n流量采集巧而n空氣樣品。長時間采樣:在采樣點打開活性炭管兩端,以30耐而n流量采集2一8h空氣樣品。個體采樣:打開活性炭管兩端,佩戴于采樣對象前胸接近呼吸帶處,以30耐han流量采集2一sh空氣樣品。采樣后立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。
    4.分析步驟:(l)對照試驗:將活性炭管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。(2)樣品處理:將采過樣的活性炭前后段分別倒人溶劑解吸瓶,加人1.0司解吸液,封閉后不時振搖,解吸30而n,解吸液供測定。(3)標準曲線的繪制:用解吸液稀釋標準溶液成0、50、l儀幻、2以1〕、4儀刃蒯耐1,2-二氯丙烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0閃,測定各標準系列,每個濃度重復測定3次。以測得的峰面積均值對相應的1,2一二氯丙烷濃度(蒯間)繪制標準曲線。(4)樣品測定:按照測定標準系列操作條件測定樣品和空白對照解吸液,所得樣品峰面積值減去空白對照的峰面積值,由標準曲線得1,2一二氯丙烷的濃度(解耐)。保留時間為定性指標。
    5.計算:(l)按下式將采樣體積換算成標準采樣體積(按CBZ159,2(X玲的要求,在采樣點溫度低于5℃和高于35℃、大氣壓低于98.8和高于103.4kPa日寸,應將采樣體積換算成標準采樣體積)。巧二叭x293273+t尸x麗j萬,式中,V0:標準采樣體積,L;v,:在溫度為t℃,大氣壓為時的采樣體積,L;t:采樣點溫度,℃;:采樣點的大氣壓力,kl〕a。(2)按下式計算l,2一二氯丙烷的濃度。c二(C,+幾)。V0D,式中,C:空氣中1,2-,二氯丙烷的濃度,州時;c,,q:分別為測得前后段解吸液中1,2一二氯丙烷的濃度,卿而;::解吸液的體積,耐;殘:換算成標準采樣體積,L;D:解吸效率。

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